高中化学实践课堂——作业3（实验综合）
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作业3（实验综合）
本卷共有试题：16
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题号 1
出处
 2022辽宁高考
题干 H2O2作为绿色氧化剂应用广泛，氢醌法制备H2O2原理及装置如下：

已知：H2O、HX等杂质易使Ni催化剂中毒。回答下列问题：
（1）A中反应的离子方程式为___________。
（2）装置B应为___________(填序号)。

（3）检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞___________，控温45℃。一段时间后，仅保持活塞b打开，抽出残留气体。随后关闭活塞b，打开活塞___________，继续反应一段时间。关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品。
（4）装置F的作用为___________。
（5）反应过程中，控温45℃的原因为___________。
（6）氢醌法制备H2O2总反应的化学方程式为___________。
（7）取2.50g产品，加蒸馏水定容至100mL摇匀，取20.00mL于锥形瓶中，用0.0500mol·L－1酸性KMnO4标准溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为19.98mL、20.90mL、20.02mL。假设其他杂质不干扰结果，产品中H2O2质量分数为___________。
答案
 （1）Zn+2H+＝Zn2++H2↑　　　
（2）②或③①　　　（3）　　　 ①a、c　　　②c、d　　　
（4）防止外界水蒸气进入C中使催化剂中毒　　　
（5）适当升温加快反应速率，同时防止温度过高H2O2分解　　　
（6）　　　
（7）17%

题号 2
出处
 2022河北高考
题干 某研究小组为了更准确检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量，设计实验如下：

①三颈烧瓶中加入10.00 g香菇样品和400mL水；锥形瓶中加入125mL水、1mL淀粉溶液，并预加0.30mL0.001000mol·L－1的碘标准溶液，搅拌。
②以0.2L·min－1流速通氮气，再加入过量磷酸，加热并保持微沸，同时用碘标准溶液滴定，至终点时滴定消耗了1.00 mL碘标准溶液。
③做空白实验，消耗了0.10 mL碘标准溶液。
④用适量Na2SO3替代香菇样品，重复上述步骤，测得SO2的平均回收率为95%。
已知：Ka1(H3PO4)＝7.1×10－3，Ka1(H2SO3)＝1.3×10－2
回答下列问题：
（1）装置图中仪器a、b的名称分别为_______、_______。
（2）三颈烧瓶适宜的规格为_______(填标号)。
A.250mL　　　　 B.500mL　　　　 C.1000mL
（3）解释加入H3PO4，能够生成SO2的原因：_______。
（4）滴定管在使用前需要_______、洗涤、润洗；滴定终点时溶液的颜色为_______；滴定反应的离子方程式为_______。
（5）若先加磷酸再通氮气，会使测定结果_______(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
（6）该样品中亚硫酸盐含量为_______mg·kg－1(以SO2计，结果保留三位有效数字)。
答案
 （1）①(球形)冷凝管　　　②酸式滴定管　　　
（2）C（3）加入H3PO4后，溶液中存在化学平衡H2SO3SO2+H2O，SO2的溶解度随着温度升高而减小，SO2逸出后，促进了化学平衡H2SO3SO2+H2O向右移动　　　
（4）　　　①检验其是否漏水　　　②蓝色　　　③．I2+ SO2+2H2O＝2I－+4H++ SO42－
　（5）偏低　　　（6）80.8

题号 3
出处
 2023河北高考
题干 配合物Na3[Co(NO2)6](M＝404g·mol－1)在分析化学中用于K+的鉴定，其制备装置示意图(夹持装置等略)及步骤如下：

①向三颈烧瓶中加入15.0g NaNO2和15.0 mL热蒸馏水，搅拌溶解。
②磁力搅拌下加入5.0g Co(NO3)2ˑ6H2O，从仪器a加入50%醋酸7.0 mL。冷却至室温后，再从仪器b缓慢滴入30%双氧水8.0 mL。待反应结束，滤去固体。
③在滤液中加入95%乙醇，静置40分钟。固液分离后，依次用乙醇、乙醚洗涤固体产品，称重。
已知：i.乙醇、乙醚的沸点分别是78.5℃、34.5℃；
ii．NaNO2的溶解度数据如下表。
温度/℃
 20
 30
 40
 50
溶解度/(g/100g H2O)
84.5
 91.6
 98.4
 104.1
回答下列问题：
（1）仪器a的名称是_______，使用前应_______。
（2）Na3[Co(NO2)6]中钴的化合价是_______，制备该配合物的化学方程式为_______。
（3）步骤①中，用热蒸馏水的目的是_______。
（4）步骤③中，用乙醚洗涤固体产品的作用是_______。
（5）已知：2K++Na++[Co(NO2)6]3－K2Na[Co(NO2)6]↓(亮黄色)足量KCl与1.010g产品反应生成0.872g亮黄色沉淀，产品纯度为_______%。
（6）实验室检验样品中钾元素的常用方法是：将铂丝用盐酸洗净后，在外焰上灼烧至与原来的火焰颜色相同时，用铂丝蘸取样品在外焰上灼烧，_______。
答案
 （1）　　　①分液漏斗　　　②检漏　　　
（2）①+3　　　
②12NaNO2＋2Co(NO3)2＋H2O2＋2CH3COOH＝2Na3[Co(NO2)6]＋4 NaNO3＋2CH3COONa+2H2O
（3）增加NaNO2的溶解度　　　
（4）加速产品干燥
（5）80.0　　　
（6）透过蓝色钻玻璃观察火焰的颜色，若呈紫色则含钾元素

题号 4
出处
 2023辽宁
题干 2—噻吩乙醇(Mr=128)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：
　
Ⅰ．制钠砂。向烧瓶中加入300mL液体A和4.60g金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。
Ⅱ．制噻吩钠。降温至10℃，加入25mL噻吩，反应至钠砂消失。
Ⅲ．制噻吩乙醇钠。降温至-10℃，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应30min。
Ⅳ．水解。恢复室温，加入70mL水，搅拌30min；加盐酸调pH至4~6，继续反应2h，分液；用水洗涤有机相，二次分液。
Ⅴ．分离。向有机相中加入无水MgSO4，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品17.92g。
回答下列问题：
（1）步骤Ⅰ中液体A可以选择_______。
a．乙醇　　　　 b．水　　　　 c．甲苯　　　　 d．液氨
（2）噻吩沸点低于吡咯()的原因是_______。
（3）步骤Ⅱ的化学方程式为_______。
（4）步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是_______。
（5）步骤Ⅳ中用盐酸调节pH的目的是_______。
（6）下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是_______(填名称)：无水MgSO4的作用为_______。
　
（7）产品的产率为_______(用Na计算，精确至0.1%)。
答案
 （1）c
（2）中含有N原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点升高　　　
（3）2+2Na2+H2↑　
（4）将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热　　　
（5）将NaOH中和，使平衡正向移动，增大反应物的转化率　　　
（6）①球形冷凝管和分液漏斗　　　 ②除去水　　　
（7）70.0%

题号 5
出处
 2023湖北
题干 学习小组探究了铜的氧化过程及铜的氧化物的组成。回答下列问题：
（1）铜与浓硝酸反应的装置如下图，仪器A的名称为_______，装置B的作用为_______。
　
（2）铜与过量H2O2反应的探究如下：
　
实验②中Cu溶解的离子方程式为_______；产生的气体为_______。比较实验①和②，从氧化还原角度说明H+的作用是_______。
（3）用足量NaOH处理实验②新制的溶液得到沉淀X，元素分析表明X为铜的氧化物，提纯干燥后的X在惰性氛围下加热，mgX完全分解为ng黑色氧化物Y，。X的化学式为_______。
（4）取含X粗品0.0500g(杂质不参加反应)与过量的酸性KI完全反应后，调节溶液至弱酸性。以淀粉为指示剂，用0.1000mol·L－1Na2S2O3标准溶液滴定，滴定终点时消耗Na2S2O3标准溶液15.00mL。(已知：2Cu2++4I－＝2CuI↓+I2，I2+ 2S2O32－＝2I－+S4O62－)标志滴定终点的现象是_______，粗品中X的相对含量为_______。
答案
 （1）①具支试管　　　②防倒吸　　　
（2）①Cu+H2O2+2H+＝Cu2++2H2O　　　②O2　　　③既不是氧化剂，又不是还原剂，但可增强H2O2的氧化性
（3）CuO2
（4）①溶液蓝色消失，且半分钟不恢复原来的颜色　　　②96%

题号 6
出处
 2023年北京
题干 资料显示，I2可以将Cu氧化为Cu2＋。某小组同学设计实验探究Cu被I2氧化的产物及铜元素的价态。
已知：I2易溶于KI溶液，发生反应I2＋I－＝I3－(红棕色)；I2和I3－氧化性几乎相同。
I.将等体积的KI溶液加入到m mol铜粉和n mol I2(n＞m)的固体混合物中，振荡。
实验记录如下：
　 c(KI)
实验现象
实验Ⅰ
 0.01mol·L－1
 极少量I2溶解，溶液为淡红色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶液仍为淡红色
实验Ⅱ
 0.1mol·L－1
 部分I2溶解，溶液为红棕色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶液仍为红棕色
实验Ⅲ
 4mol·L－1
 I2完全溶解，溶液为深红棕色；充分反应后，红色的铜粉完全溶解，溶液为深红棕色
（1）初始阶段，Cu被氧化的反应速率：实验Ⅰ__________(填“>”“<”或“＝”)实验Ⅱ。
（2）实验Ⅲ所得溶液中，被氧化的铜元素的可能存在形式有[Cu(H2O)4]2＋(蓝色)或[CuI2]－(无色)，进行以下实验探究：
步骤a．取实验Ⅲ的深红棕色溶液，加入CCl4，多次萃取、分液。
步骤b．取分液后的无色水溶液，滴入浓氨水。溶液颜色变浅蓝色，并逐渐变深。
ⅰ．步骤a的目的是_____________________。
ⅱ．查阅资料，2Cu2＋＋4I－＝2CuI↑＋I2，[Cu(H2O)4]2＋(无色)容易被空气氧化。用离子方程式解释步骤b的溶液中发生的变化：______________。
（3）结合实验Ⅲ，推测实验Ⅰ和Ⅱ中的白色沉淀可能是CuI，实验Ⅰ中铜被氧化的化学方程式是____________________。分别取实验Ⅰ和Ⅱ充分反应后的固体，洗涤后得到白色沉淀，加入浓KI溶液，__________(填实验现象)，观察到少量红色的铜。分析铜未完全反应的原因是____________________。
（4）上述实验结果，I2仅将Cu氧化为＋1价。在隔绝空气的条件下进行电化学实验，证实了I2能将Cu氧化为Cu2＋。装置如图所示，a、b分别是_____________。
　
（5）运用氧化还原反应规律，分析在上述实验中Cu被I2氧化的产物中价态不同的原因：_________。
答案
 （1）<　　　
（2）①除去I3－，防止干扰后续实验　　　
②[CuI2]－＋2NH3·H2O＝[Cu(NH3)2]＋＋2H2O＋2I－、
4[Cu(NH3)2]＋＋O2＋8NH3·H2O＝4[Cu(NH3)4]2＋＋4OH－＋6H2O　　　
（3）①2Cu＋I2＝2CuI或2Cu＋KI3＝2CuI＋KI
②白色沉淀逐渐溶解　　　
③溶液变为无色铜与碘的反应为可逆反应(或I3－浓度小未能氧化全部的Cu)　　　
（4）铜、含n mol I2的4mol·L－1的KI溶液　　　
（5）在实验Ⅰ、实验Ⅱ、实验Ⅲ中Cu＋可以进一步与I－结合生成CuI沉淀或[CuI2]－，Cu＋浓度减小使得Cu2＋氧化性增强，发生反应2Cu2＋＋4I－＝2CuI＋I2和2Cu2＋＋6I－＝2[CuI2]－＋I2。

题号 7
出处
 2023福建
题干 某研究小组以TiCl4为原料制备新型耐热材料TiN。
Ⅰ．由TiCl4水解制备TiO2（实验装置如图A，夹持装置省略）：滴入TiCl4 ，边搅拌边加热，使混合液升温至80℃，保温3小时。离心分离白色沉淀TiO2 •xH2O并洗涤，煅烧制得TiO2。
　
（1） 装置 A 中冷凝水的入口为_________（填“a”或“b”）。
（2）三颈烧瓶中预置的稀盐酸可抑制胶体形成、促进白色沉淀生成。TiCl4水解生成的胶体主要成分为__________（填化学式）。
（3）判断TiO2 •xH2O沉淀是否洗涤千净，可使用的检验试剂有__________。Ⅱ．由TiO2制备TiN并测定产率（实验装置如下图，夹持装置省略）。
　
（4）装置C中试剂X为__________。
（5）装置D中反应生成TiN、N2和H2O ，该反应的化学方程式为__________。
（6）装置E的作用是__________。
（7）实验中部分操作如下：
a．反应前，称取0.800gTiO2样品；b．打开装置B中恒压滴液漏斗旋塞；c．关闭装置B中恒压滴液漏斗旋塞；d．打开管式炉加热开关，加热至800℃左右；e．关闭管式炉加热开关，待装置冷却；f．反应后，称得瓷舟中固体质量为0.496g。
①正确的操作顺序为：a→__________→__________→__________→__________→f（填标号）。
②TiN的产率为__________。
答案
 （1）b（唯一答案）　　　　（2）Ti(OH)4（唯一答案）　
（3）AgNO3（或AgNO3 + HNO3 、硝酸银、酸化的硝酸银）
（4）碱石灰（或生石灰(CaO)、NaOH、KOH以及这些物质的组合均可）
（5）6TiO2 +8NH36TiN+12H O2　　　　　 + N2（2分）
（6）吸收氨气与水（“氨气”和“水”各1分，写“尾气吸收”、“防止污染”得1分，写“除杂”、“防止空气进入”不得分，“水”未指明来自装置外或装置内不扣分）
（7）①bdec（唯一答案）　　　　②80.0%（或80%、0.8，列式未计算得1分）

题号 8
出处
 2023山东
题干 三氯甲硅烷(SiHCl3)是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为31.8℃，熔点为-126.5℃，易水解。实验室根据反应Si+3HClSiHCl3+H2，利用如下装置制备SiHCl3粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题：

（1）制备SiHCl3时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有砫粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入HCl，一段时间后接通冷凝装置，加热开始反应。操作(ⅰ)为_____；判断制备反应结束的实验现象是_____。图示装置存在的两处缺陷是_____。
（2）已知电负性Cl＞H＞Si，SiHCl3在浓NaOH溶液中发生反应的化学方程式为_____。
（3）采用如下方法测定溶有少量HCl的SiHCl3纯度。
m1 g样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：①_____，②_____(填操作名称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为m2 g，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为_____(填标号)。测得样品纯度为_____(用含m1、m2的代数式表示)。
答案
 （1）　　　①检查装置气密性　　　②.当管式炉中没有固体剩余时　　　③C、D之间没有干燥装置，没有处理氢气的装置　　　
（2）SiHCl3+5NaOH =Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O　　　
（3）　　　①高温灼烧　　　②.冷却　　　③AC　　　④

题号 9
出处
 2023重庆
题干 煤的化学活性是评价煤气化或燃烧性能的一项重要指标，可用与焦炭（由煤样制得）反应的CO2的转化率α来表示。研究小组设计测定α的实验装置如下：
　
（1）装置Ⅰ中，仪器a的名称是___________；b中除去的物质是______（填化学式）。
（2）①将煤样隔绝空气在900℃加热1小时得焦炭，该过程称为_______________。
②装置Ⅱ中，高温下发生反应的化学方程式为___________________________。
③装置Ⅲ中，先通入适量的气体X，再通入足量Ar气。若气体X被完全吸收，
则可依据d和e中分别生成的固体质量计算α。
i．d中的现象是_________________________________。
ii．e中生成的固体为Ag，反应的化学方程式为_________________________。
iii．d和e的连接顺序颠倒后将造成α______（填“偏大”“偏小”或“不变”）。
iv．在工业上按照国家标准测定α：将干燥后的CO2（含杂质N2的体积分数为n）以一定流量通入装置Ⅱ反应，用奥氏气体分析仪测出反应后某时段气体中C
O2的体积分数为m，此时α的表达式为___________。
答案
 （1）①分液漏斗　　　②HCl　　　
（2）①干馏　　　②CO2+C2CO　　　③有白色沉淀生成
④CO+2[Ag(NH3)2]OH＝2Ag↓+(NH4)2CO3+2NH3
⑤偏大　　　⑥

题号 10
出处
 2023江苏
题干 实验室模拟“镁法工业烟气脱硫”并制备MgSO4·H2O，其实验过程可表示为

（1）在搅拌下向氧化镁浆料中匀速缓慢通入SO2气体，生成MgSO3，反应为
Mg(OH)2＋H2SO3＝MgSO3＋2H2O其平衡常数K与Ksp[Mg(OH)2]、Ksp(MgSO3)、Ka1(H2SO3)、Ka2(H2SO3)的代数关系式为
K＝　　　　　　　　　　　　　　　　　　；下列实验操作一定能提高氧化镁浆料吸收SO2效率的有　　　　　　　　　　　　　　　　　　　（填序号）。
　A．水浴加热氧化镁浆料　　　 B．加快搅拌速率
　　C．降低通入SO2气体的速率　　　　 D．通过多孔球泡向氧化镁浆料中通SO2
（2）在催化剂作用下MgSO3被O2氧化为MgSO4。已知MgSO3的溶解度为0.57 g(20℃)，O2氧化溶液中SO32－的离子方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　；在其他条件相同时，以负载钴的分子筛为催化剂，
浆料中MgSO3被O2氧化的速率随pH的变化如题16图-1所示。在pH＝6~8范围内，pH增大，浆料中MgSO3的氧化速率增大，其主要原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。

（3）制取MgSO4·H2O晶体。在如题16图-2所示的实验装置中，搅拌下，使一定量的MgSO3
浆料与H2SO4溶液充分反应。MgSO3浆料与H2SO4溶液的加料方式是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　；补充完整制取MgSO4·H2O晶体的实验方案：向含有少量Fe3+、Al3+的MgSO4溶液中　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。[已知：Fe3+、Al3+在pH≥5时完全转化为氢氧化物沉淀；室温下从MgSO4饱和溶液中结晶出MgSO4·7H2O，MgSO4·7H2O在150~170℃下干燥得到MgSO4·H2O，实验中需要使用MgO粉末。]
答案
 （1）①
②BD
（2）①2SO23－＋O2＝催化剂2SO24－
②pH增大，c(SO23－)增大，氧化速率加快
（3）①用滴液漏斗向盛有MgSO3浆料的三颈烧瓶中缓慢滴加H2SO4溶液
②分批加入少量MgO粉末，搅拌，至用pH试纸测得溶液的pH大于5，过滤；将滤液蒸发浓缩、降温至室温结晶，过滤，所得滤渣在150～170℃下干燥

题号 11
出处
 2024泉州一检
题干 三氯化铬（CrCl3）是常用的催化剂，易潮解，易升华，高温下易被氧化。某化学小组采用如下流程制备无水三氯化铬并探究三氯化铬六水合物的结构。

已知：COCl2沸点为8.2℃，有毒，易水解回答下列问题：
基态铬原子核外电子排布式为　　　，三氯化铬固体的晶体类型为　　　　　　　　 。
“热分解”发生反应的化学方程式为　　　　　　　　 。
“热反应”制无水CrCl3 的实验装置如图所示（A、D中加热装置略）。

①实验装置连接顺序为b→__，__→__，__→__，__→__（填仪器接⼝字⺟）
②加热反应前通N2的目的是　　　　　　　　 。
E中收集的物质含有　　　　　　　　 。（写化学式）
A中仪器x的名称是　　　　　　　　 ，其作用是　　　　　　　　 。
⑤尾气经　　　　　　　　 处理后可循环使用
已知CrCl3·6H2O配合物（Mr＝266.5，配位数为6）有多种异构体，不同条件下析出不同颜色的晶体，如[Cr(H2O)5Cl]Cl2·H2O晶体为淡绿色。将CrCl3溶于水，一定条件下结晶析出暗绿色晶体。称取5.33g该暗绿色晶体溶于水配成暗绿色溶液，加入足量的AgNO3溶液，得
到2.87g白色沉淀。
①[Cr(H2O)5Cl]Cl2·H2O中存在的化学键有　　　　　　　　 。
a.配位键b.氢键c.离子键d.金属键
②该暗绿色晶体的化学式为　　　　　　　　 。
答案
 （1）[Ar]3d54s1 （或1s22s22p63s23p63d54s1）
分子晶体）
（2）(NH4) 2Cr2O7 　N2↑ + Cr2O3 + 4H2O ↑
（3）①b→g，h(或h,g)→i，j→c，d→e
②排出装置内的空气，防止CrCl3被空气中O2氧化
③长颈漏斗
平衡气压，防止堵塞
④CrCl3、CCl4、COCl2
⑤干燥（或除水）
（4）①a，c
②[Cr(H2O)4Cl2]Cl·H2O

题号 12
出处
 2023武汉四月调研
题干 叠氮化钠（NaN3)常用作汽车安全气囊中的气源。某兴趣小组根据其制备原理，设计如下实验制备NaN3，并测定其纯度。

①2Na+2NH32NaNH2+H2
②2NaNH2+N2ONaN3+NaOH+NH3
已知相关物质的性质如下表：
物质
 状态
 部分性质
NaNH2
 结晶性粉末
 易水解（NaNH2+H2O＝NaOH+NH3↑)，易被氧化
NaN3
 晶体
 易溶于水，微溶于乙醇
回答下列问题：
（1)N3-的空间构型为　　　　　　　　　　 。
（2)右侧干燥管中盛装的试剂为　　　　　　　　　　　 。
（3)关闭K1、打开K2,通入氨气排出装置中空气。设计方案证明装置中空气已排尽　　　　　　　　　 。
（4)加热使钠熔化并与氨气反应制取NaNH2。通入N2O前，需控制温度于210~220℃，此时采用的加热方式为　　　　　　　　 （填标号）。
A.直接加热　　　　　　　　 B.水浴加热　　　　　　　　　　　　　　 C.油浴加热
（5)关闭K2、打开K1，通入N2O制备NaN3反应后的产品中可能含有杂质NaNH2和　　　　　　　　　　　 。产品冷却后，溶解于水，再加入乙醇并搅拌，然后过滤，　　　　　　　　　　　　　　　 ，干燥。
（6)称取2.0g产品，配成100mL溶液。取10.00mL溶液于锥形瓶中，加入0.1000mol·L-1(NH4)2Ce(NO3)6溶液40.00mL,充分反应后，再用0.1000mol·L-1(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定过量的Ce4+，终点时消耗标准溶液10.00mL,产品中叠氮化钠的纯度为　　　　　　　　　　　　　　　 。　相关反应如下（假设杂质均不参与反应）：　　
2 (NH4)2Ce(NO3)6+2NaN3＝4NH4NO3+2Ce(NO3)3+2NaNO3+3N2↑　　　　　 Ce4++Fe2+＝Ce3++Fe3+
答案
 （1)直线形（2)碱石灰
（3)用小试管在a口收集满气体，倒扣在水槽中，液体充满试管或：在水槽中倒扣一个充满水的小试管，然后在a口用导管将气体通入小试管内，试管中没有气泡产生（或试管中液面不会下降）
（4)C（5)NaOH或氢氧化钠乙醇洗涤（6)97.5%　

题号 13
出处
 2023湖南高考
题干 金属Ni对H2有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应，将块状Ni转化成多孔型雷尼Ni后，其催化活性显著提高。
已知：①雷尼Ni暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”；
②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。
某实验小组制备雷尼Ni并探究其催化氢化性能的实验如下：
步骤1：雷尼Ni的制备

步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应
反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存H2和监测反应过程。

回答下列问题：
（1）操作(a)中，反应的离子方程式是_______；
（2）操作(d)中，判断雷尼Ni被水洗净的方法是_______；
（3）操作(e)中，下列溶剂中最有利于步骤2中氢化反应的是_______；
A.丙酮　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 B.四氯化碳　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 C.乙醇　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 D.正己烷
（4）向集气管中充入H2时，三通阀的孔路位置如下图所示：发生氢化反应时，集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路位置需调节为_______；

（5）仪器M的名称是_______；
（6）反应前应向装置Ⅱ中通入N2一段时间，目的是_______；
（7）如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下，可能导致的后果是_______；
（8）判断氢化反应完全的现象是_______。
答案
 （1）2Al+2OH－+2H2O=2AlO2－+3H2↑　　　
（2）取最后一次洗涤液于试管中，滴加几滴酚酞，如果溶液不变粉红色，则证明洗涤干净，否则没有洗涤干净　　　（3）C　　　
（4）B　　　（5）恒压滴液漏斗　　　
（6）排除装置中的空气，防止雷尼Ni自燃　　　
（7）管道中气流不稳，不利于监测反应过程　　　
（8）集气管中液面不再改变

题号 14
出处
 2023广州测试二
题干 某小组从电极反应的角度研究物质氧化性和还原性的变化规律。
（1）实验室以MnO2和浓盐酸为原料制取氯气的化学方程式为：MnO2+4HCl()MnCl2+Cl2↑+2H2O。该反应的氧化产物是_____________。将该反应设计成原电池，氧化反应为2Cl—2e－=Cl2↑，还原反应为_____________。
（2）当氯气不再逸出时，固液混合物A中仍存在MnO2和盐酸。小组同学分析认为随着反应的进行、MnO2的氧化性和Cl的还原性均减弱，为此进行探究。
实验任务　探究离子浓度对MnO2氧化性的影响
提出猜想
猜想a：随c(H+)减小，MnO2的氧化性减弱。
猜想b：随c(Mn2+)增大，MnO2的氧化性减弱。
查阅资料　　　电极电势(φ)是表征氧化剂的氧化性(或还原剂的还原性)强弱的物理量。电极电势越大，氧化剂的氧化性越强；电极电势越小，还原剂的还原性越强。
验证猜想　　　用0.10mol·L－1H2SO4溶液、0.10mol·L－1MnSO4溶液和蒸馏水配制混合液(溶液总体积相同)，将MnO2电极置于混合液中测定其电极电势φ，进行表中实验1～3，数据记录。
实验序号
 V(H2SO4)/mL
 V(MnSO4)/mL
 V(H2O)/mL
 电极电势/V
1
 20
 20
 0
 ψ1
2
 m
 n
 10
 ψ2
3
 20
 10
 10
 ψ3
①根据实验1和2的结果，猜想a成立。补充数据：m＝_____________，n＝_____________。
②根据实验1和3的结果，猜想b成立。判断依据是_______(用电极电势关系表示)。
探究结果　　　固液混合物A中仍存在MnO2和盐酸的原因是随着反应进行，溶液中c(H+)减小、c(Mn2+)增大，MnO2氧化性减弱。
③根据上述探究结果，小组同学作出如下推断：随c(Cl－)增大，Cl－还原性增强。
实验验证：在固液混合物A中加入__________(填化学式)固体，加热。证明推断正确的实验现象是____________________。
（3）根据电化学的相关知识，小组同学分别利用电解池(图1)和原电池(图2)装置，成功实现了铜与稀硫酸制氢气。

①图1中阳极的电极反应式为___________________。
②结合(2)的探究结论，图2中试剂X是_____________，试剂Y是_____________。
可选试剂：稀硫酸、Na2SO4溶液、NaOH溶液、NaNO3溶液、CuSO4溶液(浓度均为1.0mol·L－1)
答案
 （1）①Cl2　　　②MnO2+2e－+4H+=2H2O+Mn2+　　　
（2）①．m=10　　　②．n=20　　　③．φ1<φ3　　　④．NaCl　　　⑤．又产生黄绿色气体　　　
（3）①．Cu－2e－=Cu2+　　　②．稀硫酸　　　③．NaOH溶液

题号 15
出处
 2022泉州五检
题干 某小组用四氢化萘(，无色有刺激性气味液体，沸点207°C)、液溴、蒸馏水和纯铁粉为原料，利用反应C10H12+4Br2 C10H8Br4+4HBr制取少量粗HBr溶液，同时获得四溴化萘(常温下为固态，不溶于水)。
实验步骤：
①按一定质量比把四氢化萘和水加入反应器中，加入少量纯铁粉。
②缓慢滴入液溴，不断搅拌，直到四氢化萘反应完全。
③_______，得到粗HBr溶液。
回答下列问题：
（1）图中适合步骤①和②的装置是乙，不选用甲的理由是_______。

（2）步骤②中，反应完全、达到终点的现象是_______。
（3）乙中玻璃导管的作用是_______、_______。
（4）请将步骤③补充完整：_______。
（5）粗HBr溶液在空气中长期放置，溶液呈黄色。其原因可能是_______ (用离子方程式表示)。
（6）检验实验所得HBr溶液中是否含有Fe2+：取少量粗HBr溶液加入过量AgNO3溶液，静置，取上层清液滴入到KMnO4溶液中，若紫红色的KMnO4溶液褪色，证明溶液中含Fe2+，若紫红色不褪色，则不含Fe2+。该方法是否可行，并说明理由。_______。
（7）有人认为Fe3+起催化作用。欲验证该想法，按上述实验步骤进行实验，只须改动的是：_______。
（8）若得到的粗HBr溶液浓度为4 mol·L-1 (密度为×1.2g·cm-3)，则四氢化萘(Mr=132)和水的质量比是_______(列式即可，设溴化反应进行完全)。
答案
 （1）溴易挥发，会污染空气；溴会腐蚀胶头滴管的胶帽　　　
（2）滴入最后一滴液溴时，溶液呈浅黄色　　　
（3）　　　①.冷凝回流　　　②.平衡气压　　　
（4）过滤　　　（5）4Br -+4H++O2 = 2Br2+ 2H2O　　　
（6）不可行，NO3－在酸件条件下能将Fe2+氧化Fe3+，观察不到紫红色的KMnO4溶液褪色　　　
（7）将步骤①中的铁粉改为FeBr3　　　
（8）

题号 16
出处
 2022天津高考
题干 氯化铁是重要的化工原料。针对氯化铁的实验室制备方法，回答下列问题：
Ⅰ．FeCl3∙6H2O的制备
制备流程图如下：

（1）将废铁屑分批加入稀盐酸中，至盐酸反应完全。判断反应完全的现象为___________。含有少量铜的废铁屑比纯铁屑反应快，原因为___________。
（2）操作①所必需的玻璃仪器中，除烧杯外还有___________。
（3）检验FeCl3溶液中是否残留Fe2+的试剂是___________。
（4）为增大FeCl3溶液的浓度，向稀FeCl3溶液中加入纯Fe粉后通入Cl2。此过程中发生的主要反应的离子方程式为___________。
（5）操作②为___________。
Ⅱ．由FeCl3∙6H2O制备无水FeCl3
将与液体SOCl2混合并加热，制得无水FeCl3。已知SOCl2沸点为77℃，反应方程式为：FeCl3∙6H2O+6 SOCl2FeCl3+6 SO2↑+12HCl↑，装置如下图所示(夹持和加热装置略)。

（6）仪器A的名称为___________，其作用为___________。NaOH溶液的作用是___________。
（7）干燥管中无水CaCl2不能换成碱石灰，原因是___________。
（8）由下列结晶水合物制备无水盐，适宜使用上述方法的是___________(填序号)。
a．ZnCl2∙H2O　　　 b．CuSO4∙5H2O　　　　 c．Na2S2O3∙5H2O
答案
 （1）①不再有气泡产生　　　②Fe、Cu在稀盐酸中形成原电池，加快反应速率　　　
（2）漏斗、玻璃棒　　　（3）K3[Fe(CN)6]溶液　　　
（4）2Fe3++Fe＝3Fe2+、2Fe2++Cl2＝2Fe3++2Cl－
（5）在HCl气流中蒸发浓缩、冷却结晶，过滤、洗涤、干燥得到FeCl3∙6H2O晶体　　　
（6）　　　①．球形冷凝管　　　②．冷凝回流SOCl2　　　③．吸收SO2、HCl等尾气，防止污染　　　
（7）碱石灰与SO2、HCl气体反应，失去干燥作用　　　
（8）a

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